說明介紹

   

精制丙酮氰醇


1 范圍
本標準規定了精制丙酮氰醇的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、貯存及運輸。
本標準適用于丙酮與氫氰酸反應制得的精制丙酮氰醇。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 要求
3.1 外觀:棕黃色透明液體,無機械雜質。
3.2 精制丙酮氰醇應符合表1要求
表1 精制丙酮氰醇的技術要求

項 目

指 標

優等品

一等品

合格品

丙酮氰醇的質量分數/% ≥

99.0

98.0

97.0

氫氰酸的質量分數/% ≤

0.1

0.1

0.2

丙酮的質量分數/% ≤

0.6

1.0

1.5

水分的質量分數/% ≤

0.3

0.9

1.3

pH值(10%的水溶液) ≤

2.7~3.7

2.5~3.8

外觀

棕黃色透明液體,無機械雜質



4 采樣
按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680的規定采取樣品。
5 檢驗方法
本標準所用的試劑在沒有注明其他要求時,均為分析純試劑。
本標準所用的水,應符合GB/T 6682中三級水規格。
5.1 外觀測定
5.1.1 適用范圍
本標準適用于精制丙酮氰醇外觀的測定。
5.1.2 方法原理
目視觀察樣品外觀
5.1.3 儀器及設備
5.1.3.1 比色管架。
5.1.3.2 比色管:50mL。
5.1.3.3 光源:日光或日光燈。
5.1.4 測定方法
將試樣置于清潔、干燥的50mL具塞比色管中,在日光或日光燈的透射下,直接目測,應為棕黃色透明液體,無機械雜質。
5.2 精制丙酮氰醇純度和氫氰酸含量的測定
5.2.1 方法原理
5.2.1.1 總氰測定原理
丙酮氰醇試樣中含有的丙酮氰醇和氫氰酸,在堿性溶液中丙酮氰醇和氫氰酸生成氰化物,以碘化鉀-氨水溶液作指示劑,用標準硝酸銀溶液滴定試樣中總氰,過量的銀離子遇碘化鉀生成碘化銀渾濁指示終點。
5.2.1.2 氫氰酸測定原理
在酸性條件下,只有氫氰酸與硝酸銀作用,過量的硝酸銀用硫氰酸鉀標準溶液回滴,以硫酸鐵銨為指示劑,滴定溶液呈微紅色為終點。 根據5.2.1.1和5.2.1.2兩步測出樣品中總氰含量和氫氰酸含量,即可算出丙酮氰醇含量。
5.2.2 試劑和溶液
5.2.2.1 硝酸銀:0.1000mol/L、0.0100mol/L標準溶液,按GB/T 601規定方法制備。
5.2.2.2 氫氧化鈉:2mol/L的溶液。
5.2.2.3 硝酸:1mol/L的溶液。
5.2.2.4 碘化鉀-氨水溶液的制備:稱取3.4g碘化鉀溶于167mL水中,轉移到1L容量瓶中,取228mL氨水溶于605mL蒸餾水中轉移到上述容量瓶中并搖勻。
5.2.2.5 硫氰酸鉀:0.1000mol/L、0.0100mol/L標準溶液,按GB/T 601規定方法制備。
5.2.2.6 10%硫酸鐵銨溶液的制備:稱取10g硫酸鐵銨溶于85mL蒸餾水中,加入5mL硝酸。
5.2.3 儀器和設備
5.2.3.1 容量瓶:50mL。
5.2.3.2 移液管:5mL、 15mL、 25mL。
5.2.3.3 量筒:25mL、10mL、5mL。
5.2.3.4 滴定管:50mL棕色酸式滴定管,25mL棕色酸式滴定管。
5.2.3.5 長頸漏斗:直徑75mm。
5.2.3.6 濾紙:直徑為160mm定性濾紙。
5.2.4 試樣的制備
在干燥的50mL容量瓶中加入25mL 1mol/L硝酸溶液,稱量,精確至0.1mg,為m1。再加入5mL樣品,稱量,精確至
0.1mg,為m2。算出樣品質量m=m2-m1。然后用1mol/L硝酸稀釋至刻度,搖勻備用。
5.2.5 測定步驟
5.2.5.1 總氰含量的測定
用移液管移取試樣(5.2.4)5.0mL,放入預先盛有20mL 2mol/L氫氧化鈉溶液的250mL三角瓶中,再加入10mL碘化鉀-氨水溶液,用0.1000mol/L硝酸銀標準溶液滴定至剛出現渾濁且30秒不變即為終點。
5.2.5.2 分析結果表述
總氰(以丙酮氰醇計)含量(),以質
量百分數(%)表示,按式(1)計算:
……………………………………………………(1)
式 中:m—樣品質量,g;
C—硝酸銀標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
V—消耗硝酸銀標準溶液的體積,mL;
0.1702—與1.00mL硝酸銀標準溶液[C(AgNO3)= 1.000mol/L]相當的,以克表示的丙酮氰醇質量;
0.1—5/50取樣比例。
5.2.5.3 氫氰酸含量的測定
用移液管移取5.0mL試樣(5.2.4)于盛有15.0mL 0.0100mol/L硝酸銀標準溶液的50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,用濾紙過濾。 吸取濾液25.0 mL于250mL三角瓶中,加入3mL硫酸鐵銨指示劑,用0.0100mol/L硫氰酸鉀滴定至溶液呈微紅色,
且30秒不退色即為終點,同時做空白試驗。
5.2.5.4 分析結果表述
氫氰酸含量(),以質量百分數(%)表示,按式(2)計算:
……………………………………………(2)
式 中:C—硫氰酸鉀標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
V0—空白樣品消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積,mL;
V—試樣消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積,mL;
0.02703—與1.00mL硫氰酸鉀標準溶液[C(KSCN)= 1.000mol/L]相當的,以克表示的氫氰酸質量;
m—樣品質量,g;
0.05— 0.1×25/50取樣比例。
5.2.5.5 丙酮氰醇含量的計算
丙酮氰醇含量(),以質量百分數(%)表示,按式(3)計算:
…………………………………………………(3)
85.11
式 中: ———— —將氫氰酸換算成丙酮氰醇的系數。
27.03

5.2.6 允許差
兩次平行測定結果之差值:總氰不大于0.20%,氫氰酸不大于0.01%。
5.3 丙酮含量的測定
5.3.1 方法原理
樣品中的丙酮與鹽酸羥胺反應,釋放出與丙酮等摩爾數的鹽酸,用堿中和釋放出的鹽酸,以溴酚蘭為指示劑指示滴定終點。
5.3.2 試劑和溶液
5.3.2.1 20%鹽酸羥胺的制備: 200g鹽酸羥胺溶于800g去離子水中,過濾后備用。
5.3.2.2 氫氧化鈉:0.1000mol/L標準溶液,按GB/T 601規定方法制備。
5.3.2.3 0.5%溴酚蘭指示劑制備: 0.5g溴酚蘭溶于99.5g無水乙醇中。
5.3.3 儀器和設備
5.3.3.1 具塞三角瓶:150mL。
5.3.3.2 移液管:1mL。
5.3.3.3 量筒:25mL。
5.3.3.4 白色堿式滴定管:25mL。
5.3.4 測定步驟
在150mL具塞三角瓶中加15mL 20%鹽酸羥胺溶液,稱量m1,精確至0.1mg。用移液管吸取1.0mL樣品于具塞三角瓶中,稱量m2,精確至0.1mg。樣品質量為m= m2- m1。用15mL去離子水沖洗瓶口,加2滴溴酚蘭指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至紫蘭色,且30秒不退色即為終點,同時做空白。
5.3.5 分析結果表述
丙酮含量(),以質量百分數(%)表示,按式(4)計算:
………………………………………………(4)
式 中:C—氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
V1—樣品消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
V2—空白消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
m—樣品質量,g;
0.05808—與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的丙酮質量。
5.3.6 允許差
兩次平行測定結果之差值不大于0.06%。
5.4 水含量的測定
5.4.1 方法原理
用氣相色譜儀程序升溫法,使用熱導池檢測器,氫氣做載氣,402有機擔體做固定相。液體試樣汽化后通過色譜柱,使待測定的各組分分離,得到各組分的峰面積,用外標法定量。
5.4.2 儀器及設備
5.4.2.1 氣相色譜儀(帶熱導池檢測器)及數據處理系統。
5.4.2.2 直徑為3mm不銹鋼色譜柱2m(二根)。
5.4.2.3 60-80目的402有機擔體(上海化學試劑廠)。
5.4.2.4 注射器:100μL 、 10μL。
5.4.2.5 容量瓶:50mL。
5.4.3 試劑和材料
載氣:氫氣(純度大于99.99%)
5.4.4 操作條件
5.4.4.1 柱箱溫度:初始溫度80℃,初始溫度保留時間3min,升溫速度25℃/min,終止溫度180℃,終止溫度保留時間6min。
5.4.4.2 氣化室溫度:180℃。
5.4.4.3 檢測器溫度:180℃。
5.4.4.4 橋流:180mA。
5.4.4.5 進樣量:2μL。
5.4.5 測定步驟
5.4.5.1 外標物的配制
取一個干燥的50mL容量瓶,稱量m1,精確至0.1mg。向其中加入約50g丙酮氰醇樣品,稱量m2,精確至0.1mg。用注射器向容量瓶中加入約250μL蒸餾水,稱量m3,精確至0.1mg。外標物的含水量(大約0.5%)如有需要也可配成其它比例的標準樣品。
5.4.5.2 水的校正因子確定
在確認儀器及操作條件符合規定后,用10μL微量注射器吸取樣品2μL,迅速注入色譜儀中,待各組分完全出峰后,再注入2μL標準樣品。根據外標法就可算出水的校正因子。
計算公式:
…………………………………………(5)
式 中:W—以質量百分數表示的外標物的含水量,% ;
A1— 外標物的水峰面積,mm2;
A2— 丙酮氰醇樣品的水峰面積, mm2。
5.4.5.3 水含量的測定
在確認儀器及操作條件后,用微量注射器吸取2μL樣品,迅速注入色譜儀中,同時啟動數據處理系統。
樣品中水含量(X),以質量百分數(%)表示,按式(6)計算:
………………………………………………………………………(6)
式 中: A— 樣品的水峰面積, mm2;
f— 水的校正因子。
5.4.6 允許差
兩次平行測定結果之差值不大于0.04%。
5.5 pH值的測定
5.5.1 儀器和試劑
5.5.1.1 pHSJ-4A型pH計。
5.5.1.2 電磁攪拌器。
5.5.1.3 移液管:5mL。
5.5.1.4 量筒:50mL。
5.5.1.5 塑料燒杯:100mL。
5.5.1.6 pH計校正溶液:pH=4.00的標準緩沖溶液。
5.5.2 測定步驟
量取45mL蒸餾水,置于100mL燒杯中,pH值調至6.8-7.1之間。然后加入5.0mL樣品,混合均勻。按pH計說明書中規定的步驟測定pH值,并記錄至小數點后第二位數字。
5.5.3 允許差
兩次平行測定結果的之差值不大于0.05。
6 檢驗規則
6.1 本標準規定的所有項目均為出廠檢驗項目。生產廠應按照本標準對出廠產品進行檢驗,保證每批出廠產品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質量證明書。
6.2 出廠檢驗時,按規定采取樣品混合均勻后,分為檢驗樣品和保留樣品。保留樣品應裝入樣品瓶內密封,貼上標簽,注明:產品名稱、批號、采樣日期、采樣人姓名等。保留時間為3個月。
6.3 出廠檢驗有不合格項時,應重新采樣分析,并對所有項目進行復檢,復查結果若有一項不合格,則該批產品確定為不合格品,按不合格品處理。
6.4 用戶有權按照本標準對收到的產品進行驗收,如驗收結果不符合本標準要求時,應在到貨后1個月之內向生產廠提出異議,供需雙方協商解決。
6.5 裝運產品的槽車如使用廠自備車,應保持槽車清潔,否則產品變質自行負責;如生產廠供給,需對槽車內的產品負完全責任。
7 包裝、標志、貯存、運輸
7.1 包裝
丙酮氰醇應用干燥、清潔的槽車或鍍鋅鐵桶包裝,桶口應予密封,每桶凈重150kg。
7.2 標志
包裝容器上應有牢固清晰的標志,其內容包括商標、產品名稱、產品批號、批量、生產單位、生產時間、執行標準及符合GB 190規定的腐蝕性產品標志,有明確的“易燃、有毒”標識。
7.3 貯存
本品應貯存在陰涼通風處,不得于日光下直接曝曬,并隔絕火源,以防揮發、燃燒或中毒。精制丙酮氰醇不宜存放時間過長(常溫下不超過三個月),以防分解
7.4 運輸
精制丙酮氰醇應裝入干燥、清潔的專用車或鍍鋅鐵桶內,并保持pH為2.5~3.8。



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